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光譜應用 Case
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紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用

日期: 2017-08-10
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案例名稱: 紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用

摘要:?軋制油是鋁板、帶、箔生產工藝中紀委重要的輔助材料,它直接影響到工藝的運行及產品的質量,而軋制油中的添加劑含量又是軋制油的一個重要指標。軋制油的添加劑主要由酸、醇、酯等組成,它們都有含氧取代基(分別為羧基、羥基和酯基),三者特征吸收峰互不干擾亦不受背景(基礎油)影響,根據朗伯-比爾定律可以得到各成分濃度與吸光度的工作曲線,將樣品譜圖各吸收峰的吸光度可以準確地求出添加劑中各成分的濃度。

用紅外光譜法測定軋制油中的添加劑含量,能夠達到快速、準確地目的,同時完全避免了化學方法中誤差較大、步驟繁瑣以及成本較高(耗費大量試劑)的缺點。

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關鍵詞: ?紅外光譜法、鋁箔/板/帶、添加劑、 定量測定


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· 原理

利用鋁箔軋制油添加劑中各成分在紅外區不同波數具有各自的特征吸收峰(如:醇在1052cm -1 有特征吸收,酸和酯則分別1709cm -1 、1743cm -1 處有特征吸收),將系列標準物質用基礎油(碳鏈為C12~C16的煤油基潤滑油)按一定比例稀釋成標準溶液,根據朗伯-比爾定律,隨濃度的增加各溶質濃度與其吸光度成線性關系。將測試樣品的各特征吸收峰的吸光度代入線性關系式,便可得知樣品各成分的濃度。

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·?實驗條件

儀器及附件:

FTIR-7600 傅里葉變換紅外光譜儀;

液體測試附件 固定液體池(φ=30mm);

其它:

碳十二脂肪醇(C 12 H 26 O) 純度為99%;

碳十六脂肪醇(C 16 H 34 O) 純度為98%;

碳十六飽和酸甲酯(C 17 H 34 O 2 ) 純度>97%;

月桂酸(C 12 H 24 O 2 ) 純度為97.5%;

正構十三烷(C 13 H 28 ) 純度為99%;

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·?測試條件

分辨率: 4cm -1?

掃描次數: 32次

檢測器: DTGS

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·?液體池光程長測定

采用干涉條紋法,將空的固定液體池放在光路中掃描(掃描范圍為1900cm -1 ~600cm -1 ),得到含有極大值和極小值的干涉條紋,根據公式求出固定液體池的程長:

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紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


·?樣品測定

1、用玻璃注射器將樣品小心注入液體池中(注意液池中不得有大小氣泡,否則重新進樣),將液體池放在光路中,以正構十三烷譜圖為背景進行掃描;

2、以各自吸收峰切線為基線,測定譜圖在約1745cm -1 、1709cm -1 和1052cm -1 處最大吸收峰的吸光度,將得到的吸光度值代入工作曲線,求出樣品中各成分的含量。



· 標準曲線的建立

1、標準溶液的配置:以正構十三烷為溶劑,以各種添加劑為溶質,按質量百分比配置下列標準溶液:代入工作曲線,求出樣品中各成分的含量。

(A)鋁箔軋制油標準溶液:

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


(B)鋁板帶軋制油標準溶液:

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


2、標準溶液的測定

以正構十三烷為背景,分別測定上述兩種標準溶液并記錄各吸收峰的吸光度值(譜圖示例下)。

2.1鋁板帶軋制油工作曲線對應譜圖組:

2.1.1碳十六醇特征吸收峰:

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


2.1.2碳十六飽和酸甲酯及月桂酸吸收峰:


紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


2.2鋁箔軋制油工作曲線對應譜圖組:

2.2.1碳十二醇特征吸收峰:

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用



2.2.2月桂酸特征吸收峰:

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


3、工作曲線的建立

以標準溶液的質量分數為橫坐標,吸光度為縱坐標建立標準曲線,求出工作曲線方程及R 2 的值(示例如下)。

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


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4、回收率驗證



紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用

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·?結論

采用標準曲線法測定鋁箔_板_帶軋制油中添加劑含量方法準確、快速,操作簡單;工作曲線R 2 >0.999,回收率在99%~103%滿足定量測定的要求。



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2017 - 08 - 10
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