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光譜應用 Case
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天津港東原子熒光光度計在海水中汞含量測定的應用

日期: 2018-01-02
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案例名稱: 天津港東原子熒光光度計在海水中汞含量測定的應用

原子熒光光度計測量微量和痕量汞的分析方法,是各個領域國家標準以及國際標準測定汞的首選標準分析方法,是各種樣品中汞測定的仲裁法。

由于汞極易被還原為汞單質的特性,在使用原子熒光光譜儀實際的分析應用中汞的的測試干擾小,需要特別強調的是測試時儀器的靈敏度要高,以及簡單可行的樣品處理方案,降低樣品空白降低方法的檢出限。使用天津港東原子熒光光譜儀實測了渤海某海域淺表層海水的汞含量,方案實測數據顯示使用該儀器測試汞,靈敏度極高,檢出限低。

海水監測規范中第四部分海水分析中,汞元素是海水分析需要檢測的重要項目。本方案采用國家海水監測規范(GB17378.4-2007)推薦的仲裁法原子熒光法,該方法汞的含量為1ug/L時重復性相對標準偏差小于國標要求的2.5%;再現性相對標準偏差小于10.2%;分析樣品的相對誤差小于6.5%。使用天津港東原子熒光光譜儀測定海水中汞,滿足國家海水監測規范的定量限要求。

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一、適用范圍和應用領域

適用于大洋、近岸及河口區海水中汞的測定;本方法為仲裁法

?

二、方法原理:

水樣經硫酸-過硫酸鉀消化后,在還原劑硼氫化鉀的作用下,汞離子被還原成單質汞。以氬氣為載氣將汞蒸氣帶入原子熒光光度計的原子化器中,以特種汞空心陰極燈為激發光源,使天津港東AFS-GD300原子熒光光度計檢測其熒光強度值,同時測試標準熒光值,計算樣品中的含量。

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、實驗條件:

1、儀器:

????天平:感量0.01g

????電熱板

????AFS-GD300原子熒光光度計(天津港東) ?

????空心陰極燈(北京有色院)

氬氣鋼瓶??

實驗室常規設備

2、AFS-GD300原子熒光光度計(天津港東)儀器參考分析條件:

光電倍增管負高壓280 v

燈電流30mA

爐高:10mm

載氣流速:400ml/min

屏蔽氣流速:1000ml/min

測量方式;標準曲線法

讀數方式:峰面積

讀數時間;10s

進樣體積;1.2ml

3、試劑

3.1、硫酸:ρ=1.84g/mL(國藥集團)

3.2、硝酸:ρ=1.42g/mL(國藥集團)

3.3、鹽酸羥胺:AR25g

3.4、過硫酸鉀:AR500g

3.5、硼氫化鉀:AR100g

3.6、氫氧化鉀:AR500g(?優級純)

3.7、鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取5g鹽酸羥胺溶于水中,稀釋至50mL容量瓶中。

3.8、過硫酸鉀溶液(50g/L):稱取5g過硫酸鉀溶于水中,稀釋至100mL容量瓶中。

3.9、硫酸溶液:在攪拌下,將28mL硫酸緩慢地加入500mL水中,稀釋至1000mL。

3.10、硝酸:1+19載流

3.11、硼氫化鉀溶液(0.05g/L):稱取0.5g硼氫化鉀溶解于預先溶有1g的氫氧化鉀的200mL水中,取20mL加入到980mL2g/L氫氧化鉀溶液中,待用,用時現配。

3.12、汞標準儲備液:(1.000g/L)中國計量科學研究院GBW08617

3.13、汞工作標準溶液:(10ug/L10%硝酸介質

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四、測試步驟

4.1、試樣消化:

A、量取50mL海水樣品于50mL具塞刻度試管中,加入1.0mL硫酸(3.1),2.5mL過硫酸鉀溶液(3.8),放置在室溫下消化24h,或加熱煮沸1min后,冷卻至室溫,滴加1.0mL鹽酸羥胺溶液(3.7),混均,此液為樣品消化液。

????B、量取50mL純水于50mL具塞刻度試管中,加入1.0mL硫酸(3.1),2.5mL過硫酸鉀溶液(3.8),放置在室溫下消化24h,或加熱煮沸1min后,冷卻至室溫,滴加1.0mL鹽酸羥胺溶液(3.7),混均,此液為樣品空白液,與樣品同時測定。

4.2、標準工作溶液的制備:

取汞工作標準溶液(10ug/L,0;0.125;0.250;0.5;1.0;2.0;4.0mL分別于50mL容量瓶中,用硫酸(3.9)定容,混均,與樣品同時測定。

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五、結果計算:

按照國標方法僅需要將處理好的海水樣品(3.1A)與標準同時同條件測試,得到熒光強度值,并按下公式計算結果:

天津港東原子熒光光度計在海水中汞含量測定的應用

c為水樣中汞的濃度,單位ug/L;

m為標準曲線計算出的標準含汞濃度單位為ug/L;

k為體積校正系數1.09;如有稀釋再乘以稀釋倍數;

表一為渤海某域淺表層海水分析測試結果;

照上述國標測試方法實測了渤海某海域淺表層海水總汞含量,結果見下圖1、表1;圖一為按照國標要求濃度及方法配制的工作曲線,

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1 海水中汞測試結果

樣品編號

取樣量ml

測得值ug/L

樣品含汞ug/L

RSD%

渤海淺表層海水

50

0.029

0.032

6.41

渤海淺表層海水

50

0.029

0.032

渤海淺表層海水

50

0.03

0.033

渤海淺表層海水

50

0.03

0.033

渤海淺表層海水

50

0.032

0.035

渤海淺表層海水

50

0.034

0.037

使用天津港東AFS-GD300型原子熒光光譜儀測汞工作曲線,相關系數0.9998,線性非常好;線性回歸方程:A=7943.79c-193.653;

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圖一 汞測試工作曲線

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天津港東原子熒光光度計在海水中汞含量測定的應用


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對樣品在消化前進行了汞的加標回收率實驗驗證,回收率范圍在103.9%-109.2%之間,結果令人滿意。結果見下表2;

2 加標回收率試驗:

樣品編號

加標量ug

測得值ug/L

回收率%

渤海某海域淺表層海水

0

0.031


渤海某海域淺表層海水

0.023

0.059

109.2

渤海某海域淺表層海水

0.046

0.08

103.9

渤海某海域淺表層海水

0.091

0.129

105.7

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天津港東原子熒光光度計在海水中汞含量測定的應用

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六、方法的精密度和檢出限:

國家海水監測規范(GB17378.4-2007)推薦的原子熒光法,國標要求汞的含量為1ug/L時重復性相對標準偏差小于2.5%;實測了含汞1ug/L溶液測試精密度,RSD1.1%,見圖二。再現性相對標準偏差小于10.2%;分析樣品含汞僅為0.034ug/L的相對誤差小于6.5%。

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天津港東原子熒光光度計在海水中汞含量測定的應用


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七、結論

應用天津港東AFS-GD300型原子熒光光度計測定海水中汞具有靈敏度高,檢出限低,分析結果穩定可靠等優點,實用性很強。

參考文獻:(海水檢測規范)2007版 第四部分海水分析

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備注:

測試所用的所有器皿必須在硝酸(1+3)溶液中浸泡24小時后,再用純水沖洗干凈方能使用。


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