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光譜應用 Case
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天津港東原子熒光光譜儀在藥品中砷含量測定的應用

日期: 2018-01-11
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案例名稱: 天津港東原子熒光光譜儀在藥品中砷含量測定的應用

天津港東原子熒光光譜儀藥品含量測定的應用

原子熒光光譜儀是測量微量痕量的有效方法,目前許多國家標準對于測定含量,原子熒光光度計已經作為推薦的標準分析方法之一。

藥品中的砷多來源于生產過程中所用的原料、輔料及酸堿等物質,雖經精制純化等工藝處理,也很難完全除凈。因為砷對人體十分有害,故各國藥典均規定砷鹽限度檢查?!吨袊幍洹凡捎霉挪淌戏岸一虼被姿徙y法(簡稱DDTCAg)。古蔡氏法是利用金屬鋅與酸作用產生的新生態的氫,與藥品中砷反應生成揮發性砷化氫,砷化氫遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑,與同樣條件下,用一定量的標準砷溶液同法制得的標準砷斑比較,以判定藥品中砷鹽的限量。二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法是利用金屬鋅與酸作用產生新生態的氫,與藥品中砷反應生成揮發性砷化氫,以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液吸收,使還原生成紅色的膠態銀,與同條件下,用一定量的標準砷溶液所產生的紅色膠態銀用目視比色法或在510nm波長處測定吸收度進行比較,以判定樣品中砷鹽的限量或具體的砷含量。

第一法古蔡氏法中,標準砷溶液的取樣量一般規定為2ug,獲得的標準砷斑便于目視比較,砷斑顏色過深、過淺均影響比色的準確性。所以當砷鹽限度不同時,可通過改變供試品取樣量來滿足上述要求。試劑及供試品中可能含有少量硫化物等影響結果的因數,方法使用試劑較多,操作過程復雜,還需要定制專用的玻璃器皿,還由于所呈砷斑不穩定,在反應中要應盡可能保持干燥及避免強光。反應完畢后應立即了與標準砷斑比較。此法僅能對砷進行限度檢查,無法測出砷的具體含量。

第二法 DDTCAg法二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法,不僅能目視比色,而且利用分光光度計可準確測出其含砷量。在目視比色難以判斷時,可采用該方法測定具體含砷量。但操作要求高,測試條件嚴格,干擾本法的因素很多。

除了有機藥品需經有機破壞處理以外,其它許多無機藥品也均有干擾,如供試品中若有銻、磷化合物或硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等存在時,與氫作用產生化氫銻等氣體,使溴化汞試紙染色,必須事先除去。硝酸能與鹽酸作用生成Cl2,并能與鋅粒作用放出氮的氧化物,使新生態的氫被氧化,使砷不能成為砷化氫而逸出。其他如碘、氯、汞、鉑、銀、鎳、鈷、銅、鐵也能影響砷的檢查。這些物質的存在都需經特殊處理后,才可按藥典規定方法檢查。鑒于測試方法存在的局限,藥品的預處理方法多達數種。針對無機物藥品主要方法是加鹽酸溶解后測試;針對有機物藥品,則需要樣品破壞后溶解測試。

氫化物發生原子熒光光譜法( HG-AFS) 具有靈敏度高、干擾少、操作簡便、結果可靠等優點,近年來廣泛應用于環境、衛生領域。本方案應用了天津港東原子熒光光譜儀測試了部分無機藥品中砷的含量。該方法樣品處理方法簡單,結果準確,分析速度快。 這部分藥品其中以氯化鈉要求的含砷限量要求最低,氯化鈉中砷鹽藥典限量標準為0.4ug/g,復方氯化鈉注射液中砷鹽的限量標準為0.1ug/g。

使用天津港東AFS-GD300原子熒光光度計測定藥品中砷,采用了標準曲線法得到了滿意的結果。方法的檢出限小于0.0003ug/g,砷的含量為5ug/L時重復性相對標準偏差為0.7%。故使用天津港東原子熒光光譜儀測定藥品中砷,滿足國家藥典的定量限要求。

一、適用范圍和應用領域

本方案適用于中國藥典中以下78種藥品中砷含量的測定:

A-1: ?氯化鈉中砷鹽的檢定。砷限量小于0.4ug/g。 ?

組氨酸、鹽酸組氨酸、甘氨酸、丙氨酸、色氨酸、精氨酸、蘇氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、谷氨酸鈉、絲氨酸、甲硫氨酸、門冬氨酸 、門冬酰胺 、鹽酸半胱氨酸 、胱氨酸、 酪氨酸、鹽酸賴氨酸、鹽酸精氨酸、醋酸賴氨酸、乳酸、枸櫞酸、枸櫞酸鈉、 枸櫞酸鈣、枸櫞酸鉀、枸櫞酸鋅、胞磷膽堿鈉、木糖醇 ?、硫酸鋇(Ix型、環拉酸鈉、三水合磷酸氫二鉀、氯化鉀、鹽酸、硫酸中砷鹽的檢定。砷限量小于1ug/g。

酸多沙普侖、DL-蘋果酸、L-蘋果酸、DL-酒石酸、膠體果膠鉍、乳酸鈉溶液、氧化鋅、硫酸鎂、氯化鈣、葡萄糖酸鈣、葡萄糖酸鋅、丙二醇、堿式碳酸鉍、醋氨乙酸鋅、磺胺嘧啶鋅、碳酸氫鈉、磷酸氫二鉀、磷酸氫二鈉、碳酸鋰、白陶土、糊精、泊洛沙姆、 硫酸亞鐵中砷鹽的檢定。砷限量小于2ug/g。

阿拉伯膠、果膠、醋酸鈉中砷鹽的檢定。砷限量小于3ug/g。

葡萄糖酸亞鐵、碳酸鈣、磷酸氫鈣中砷鹽的檢定。砷限量小于4ug/g。

氧化鎂、氯化銨、硼砂、甘油磷酸鈉、磷酸二氫鈉(含輕質)、中砷鹽的檢定。砷限量小于5ug/g。

A-2: ?甘油果糖氯化鈉注射液砷限量小于0.4ug/g、磺胺嘧啶鈉注射液砷限量小于1ug/g、右旋糖酐鐵注射液砷限量小于5ug/g、復方氯化鈉注射液砷限量小于0.1ug/g中砷鹽的檢定。

B: ?異亮氨酸、亮氨酸、纈氨酸中砷鹽的檢定。砷限量小于1ug/g。

C: ?甘露醇、山梨醇、無水葡萄糖 、麥芽糖、果糖中砷鹽的檢定。砷限量小于1ug/g。

、方法原理:

樣品按照方案對應方法消解后,加入適量硫脲和抗壞血酸將試樣中的砷還原為三價,用硼氫化鉀做還原劑,將三價砷還原為砷化氫,由載氣帶入原子化器中進行原子化,使用砷特制空心陰極燈做光源,使天津港東AFS-GD300原子熒光光度計檢測其熒光強度值,同時測試標準熒光值,計算樣品中的含量。

、實驗條件:

1、儀器:

????天平:感量0.01g

????電熱板

????AFS-GD300?原子熒光光譜儀(天津港東) ?

????砷空心陰極燈(北京有色院)

氬氣??

2、AFS-GD300?原子熒光光度計(天津港東)儀器參考分析條件:

光電倍增管負高壓280 v

燈電流60mA

爐高:8mm

載氣流速:300ml/min

屏蔽氣流速:800ml/min

測量方式;標準曲線法

讀數方式:峰面積

讀數時間;12s

進樣體積;1.2ml

3、試劑

3.1、鹽酸:ρ=1.19g/mL(國藥集團)

3.2、砷標準儲備液:(1.000g/L)中國計量科學研究院購(GBW08611

3.3、砷工作標準溶液:(100ug/L10%鹽酸介質

3.4、載流:(1+19)鹽酸

3.5、硼氫化鉀+氫氧化鉀:(20g/L+2g/L)稱取2g硼氫化鉀溶解于預先溶有0.2g的氫氧化鉀的水中,稀釋到100ml,待用,用時現配。

3.6、抗壞血酸:AR25g

3.7、硫脲:AR500g

3.8、硫脲-抗壞血酸混合液:稱取5g硫脲(3.8)和5g抗壞血酸(3.7),用水溶解稀釋到100ml。用時現配。

四、測試步驟

4.1、試樣處理

A-1類藥品、稱取藥品樣0.5-2g,置于50ml具塞試管中,加入少量水潤濕,加入2.5ml濃鹽酸,硫脲+抗壞血酸混合液(3.82.5ml,定容到25ml,混勻,放置20min之后,與標準同時測定。

A-2類藥品、移取注射液20ml,置于50ml具塞試管中,加入2.5ml濃鹽酸,硫脲+抗壞血酸混合液(3.92.5ml,混均,放置20min之后,與標準同時測定。

B類藥品、稱取0.5-2g藥品,加水5ml,加硫酸1ml與亞硫酸10ml,置于水浴上加熱至體積剩余2ml,加水5ml,滴加氨試劑至酚酞指示劑顯中性,加鹽酸2.5ml定容25ml容量瓶。同時做空白試驗。放置20min之后,與標準同時測定。

C類藥品、稱取藥品樣0.5-2g,置于50ml具塞試管中,加水10ml溶解后,加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試劑0.5ml,置于水浴上加熱20min,使保持稍過量的溴存在,必要時可滴加溴化鉀溴試劑,并隨時補充蒸發的水分,放冷,加鹽酸2.5ml,定容,混均,放置20min之后,與標準同時測定。

4.2、標準工作溶液的制備:取砷工作標準溶液(100ug/L,0;0.50;2.5;5.0;10.0mL50mL容量瓶中,加入濃鹽酸5ml,加入硫脲+抗壞血酸混合液(3.85mL,水定容,混均,放置20min之后,與樣品同時測定。

三、結果

按照樣品處理方法方法實測了代表樣品醫用氯化鈉、和亮氨酸、甘露醇的總砷含量,結果見下圖1、表1、表2;圖一為實測工作曲線,用天津港東AFS-GD300 型原子熒光光度計測砷工作曲線,相關系數0.9999,線性非常好;線性回歸方程:A=736.38c-55.3596;實測數據可見天津港東原子熒光光譜儀由于采用了獨特的電路設計儀器本底值極低,本次測試樣品空白僅有17.43個數,而10ng砷標信號高達7185.847熒光值,可見儀器信噪比極佳,非常適合藥品中痕量砷元素的測量,儀器良好的性能保證了測試結果的準確性。

?

?

圖一 ?砷測試工作曲線

天津港東原子熒光光譜儀在藥品中砷含量測定的應用

?

?

按照方法僅需要將處理好的待測樣品(3.1A)與標準同時同條件測試,得到熒光強度值,并按下公式計算結果:?

天津港東原子熒光光譜儀在藥品中砷含量測定的應用

w為樣品中砷的量,單位ug/g;

c為標準曲線計算出的標準含砷濃度單位為ug/L;

v為樣品體積單位為ml;如有稀釋再乘以稀釋倍數;

m為稱取樣品的量單位為g;

表一為每類代表樣品氯化鈉、亮氨酸、甘露醇分析測試結果;

1藥品中砷測試結果

樣品名稱

樣品處理方法

取樣量g

待測液體積ml

測熒光強度值

測得值ug/g

限定量ug/g

醫用氯化鈉

A

1

25

14.428

0.0024

0.4

亮氨酸

C

0.5

25

25.938

0.0055

1

甘露醇

D

0.5

25

77.178

0.0090

1

對樣品進行了砷的加標回收率實驗驗證,回收率范圍在101%-105.1%之間,結果令人滿意。結果見下表2;

2加標回收率試驗:

樣品名稱

加標量ug/g

測得值ug/g

回收率

氯化鈉

0.25

0.255

101.03

亮氨酸

0.5

0.519

102.7

甘露醇

0.5

0.535

105.1

?

四、方法的精密度和檢出限

使用樣品空白測試十一次計算方法的檢出限為0.00030ug/g;使用了5ug/L砷溶液測試了精密度,RSD0.7%。

圖二?4ug/L砷溶液測試精密度

天津港東原子熒光光譜儀在藥品中砷含量測定的應用

?

?

圖三 ?樣品空白檢出限測試

天津港東原子熒光光譜儀在藥品中砷含量測定的應用

?

?

五、結論

本方案應用了天津港東氫化物發生原子熒光光譜儀測試了部分無機藥品中砷的含量。該方法樣品處理方法簡單, 比國家藥典推薦兩種方案,靈敏度高、干擾少、結果可靠。操作簡便,分析速度快。非常值得推廣應用。

?

參考文獻:(中國藥典)2015版第二部


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