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紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用

日期: 2018-12-11
瀏覽次數: 645

摘要:?軋制油是鋁板、帶、箔生產工藝中紀委重要的輔助材料,它直接影響到工藝的運行及最終產品的質量,而軋制油中的添加劑含量又是軋制油的一個重要指標。軋制油的添加劑主要由酸、醇、酯等組成,它們都有含氧取代基(分別為羧基、羥基和酯基),三者特征吸收峰互不干擾亦不受背景(基礎油)影響,根據朗伯-比爾定律可以得到各成分濃度與吸光度的工作曲線,將樣品譜圖各吸收峰的吸光度可以準確地求出添加劑中各成分的濃度。

用紅外光譜法測定軋制油中的添加劑含量,能夠達到快速、準確地目的,同時完全避免了化學方法中誤差較大、步驟繁瑣以及成本較高(耗費大量試劑)的缺點。

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關鍵詞:??紅外光譜法、鋁箔/板/帶、添加劑、 定量測定


點擊查看相關產品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀


·?原理

利用鋁箔軋制油添加劑中各成分在紅外區不同波數具有各自的特征吸收峰(如:醇在1052cm -1 有特征吸收,酸和酯則分別1709cm -1 、1743cm -1 處有特征吸收),將系列標準物質用基礎油(碳鏈為C12~C16的煤油基潤滑油)按一定比例稀釋成標準溶液,根據朗伯-比爾定律,隨濃度的增加各溶質濃度與其吸光度成線性關系。將測試樣品的各特征吸收峰的吸光度代入線性關系式,便可得知樣品各成分的濃度。

?

·?實驗條件

儀器及附件:

FTIR-7600 傅里葉變換紅外光譜儀;

液體測試附件 固定液體池(φ=30mm);

其它:

碳十二脂肪醇(C 12 H 26 O) 純度為99%;

碳十六脂肪醇(C 16 H 34 O) 純度為98%;

碳十六飽和酸甲酯(C 17 H 34 O 2 ) 純度>97%;

月桂酸(C 12 H 24 O 2 ) 純度為97.5%;

正構十三烷(C 13 H 28 ) 純度為99%;

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·?測試條件

分辨率: 4cm -1?

掃描次數: 32次

檢測器: DTGS

?

·?液體池光程長測定

采用干涉條紋法,將空的固定液體池放在光路中掃描(掃描范圍為1900cm -1 ~600cm -1 ),得到含有極大值和極小值的干涉條紋,根據公式求出固定液體池的程長:

?

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


·?樣品測定

1、用玻璃注射器將樣品小心注入液體池中(注意液池中不得有大小氣泡,否則重新進樣),將液體池放在光路中,以正構十三烷譜圖為背景進行掃描;

2、以各自吸收峰切線為基線,測定譜圖在約1745cm -1 、1709cm -1 和1052cm -1 處吸收峰的吸光度,將得到的吸光度值代入工作曲線,求出樣品中各成分的含量。



·?標準曲線的建立

1、標準溶液的配置:以正構十三烷為溶劑,以各種添加劑為溶質,按質量百分比配置下列標準溶液:代入工作曲線,求出樣品中各成分的含量。

(A)鋁箔軋制油標準溶液:

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


(B)鋁板帶軋制油標準溶液:

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


2、標準溶液的測定

以正構十三烷為背景,分別測定上述兩種標準溶液并記錄各吸收峰的吸光度值(譜圖示例下)。

2.1鋁板帶軋制油工作曲線對應譜圖組:

2.1.1碳十六醇特征吸收峰:

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


2.1.2碳十六飽和酸甲酯及月桂酸吸收峰:


紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


2.2鋁箔軋制油工作曲線對應譜圖組:

2.2.1碳十二醇特征吸收峰:

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用



2.2.2月桂酸特征吸收峰:

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


3、工作曲線的建立

以標準溶液的質量分數為橫坐標,吸光度為縱坐標建立標準曲線,求出工作曲線方程及R 2 的值(示例如下)。

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


4、回收率驗證



紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用

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·?結論

采用標準曲線法測定鋁箔_板_帶軋制油中添加劑含量方法準確、快速,操作簡單;工作曲線R 2 >0.999,回收率在99%~103%滿足定量測定的要求。



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2019 - 03 - 27
紅外光譜儀是通過一定頻率的紅外光聚焦照射樣品來分析其類型和結構的儀器,具體工作原理是照射過程中如果分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線頻率相同,產生的共振使分子吸收一定頻率的紅外線,把這種情況用儀器記錄下來能得到全面反映樣品成分特征的光譜,紅外光譜儀這類精密儀器在使用中要多加保養。一、注意室內環境室內環境主要包括溫度濕度及二氧化碳的含量,放置紅外光譜儀的實驗室不宜過大,以更好的保證溫度的恒定,同時需要安裝除濕裝置并定期開機運行防止受潮。每次進入實驗室的人數不宜過多并需要定期通風換氣以保證二氧化碳的濃度不會太高。二、正確使用壓片與原子熒光光譜儀不同紅外光譜儀的常用試樣制備方法是壓片法,壓片過程是否嚴謹也影響著操作準確度并與儀器的使用壽命相關,正確使用壓片的關鍵包括樣品取用量研磨方式細致程度及是否鋪勻等,保證一系列操作都準確無誤后可以減少重復測試也就降低了儀器的損耗。三、用后注意清潔紅外光譜儀使用后的清潔顯然是保養中不容忽視的一個環節,特別是壓片用的模具在使用后應立即擦拭干凈,必要時需要用清水洗凈并置于干燥器皿中保存以防止腐蝕。值得注意的是如果測定用樣品不夠干燥,應在研細后置于紅外燈下烘幾分鐘使其干燥后再上機測試。紅外光譜儀這類精密儀器的精確度與使用壽命與保養程度密不可分,為了保證用戶在使用的過程中偏差更小使用更長久,在使用環境壓片使用方法及清潔工作上多下功夫是值得的,可以大大降低動輒...
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2019 - 04 - 23
熒光分光光度計發揮的作用難以被替代,運用的范圍和領域由此拓寬,這與熒光分光光度計的獨特優勢直接掛鉤。對此一知半解的消費者,理應認清影響熒光分光光度計的幾大因素,并將此作為后續選購的依據和參考。為避免陷入購買的誤區,選購熒光分光光度計應遵循哪些標準?1、正規廠家和檢測標識選購熒光分光光度計應注重對廠家資質的篩查,務必權衡生產廠家的正規性,需悉心檢查提供的紙質證明資料。拿到產品之后應先查找外包裝的檢測標識,但凡經過檢驗的設備均會附有該標識,如若沒有的話則直接詢問銷售人員,防止三無類型的產品進入視野。2、全面完整的服務內容選購熒光分光光度計應注重對服務的明確,不少消費者容易忽略這部分內容,殊不知完備的售后將會省卻大部分的繁瑣之事。在與銷售人員溝通的過程中,消費者應詢問清楚關于服務的具體類目和期限,例如產品出現問題之后的解決途徑。3、面對面實際演示的環節選購熒光分光光度計還應注重面對面的實際操作,這一步驟關乎到后續使用的質量,以及光度針性能的良好度。提示消費者要求銷售人員進行面對面操作,透過直觀的表象來品味設備性能的優劣度,這部分內容不可單從銷售人員一方的敘述得出,而應加以綜合性的評判。選購熒光分光光度計理應秉持上文概述的三大標準,除此之外,消費者還應熟悉行業內形成的統一收費標準,要懂得甄別價格過高或過低的現象。告誡消費者充分認清熒光分光光度計具備的突出性能,認準正規專業的制造商,并學會多...
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2019 - 04 - 23
涉足過相關領域的人員對熒光分光光度計并不陌生,熟悉該設備表現出來的特點和性能,包括熒光分光光度計的獨特優勢。功能方面的拓展,令熒光分光光度計應用的范圍有所擴張,并逐漸成為不可或缺的設備類型之一。仍然有多數消費者對熒光分光光度計持陌生態度,不妨先了解一下構成該設備的重要部位,有助于加深對光度針的認識。1、能夠覆蓋整個目標物體的光源構成熒光分光光度計的重要部位包括光源,主要為高壓汞蒸汽燈或者疝弧燈,具備的功能是發射出強度較大的持續性光譜,能夠將目標物體全部包裹在內。要知道光源覆蓋的程度將直接影響后續的測算,如果有所遺漏會導致數值出現偏差。2、身負不同使命的單色器構成熒光分光光度計的重要部位包括單色器,第一種類別的單色器被放置在光源和樣品室之間,有助于激光光譜的篩選。第二種類別的單色器位置處于樣品室和檢測器之間,常被用于特定光譜的發射,兩種單色器能夠起到相輔相成的作用。3、用于數值出具的檢測器構成熒光分光光度計的重要部位還包括檢測器,收集到的光譜全部集中于樣品室內,由檢測器將接收到光信號及時轉化為電信號。一般情況下檢測器由光電管構成,通過一定時段內的檢測,顯示出準確性較高的數值,以供研究人員參考和使用,為后續緩解奠定基礎。構成熒光分光光度計的重要部位不外乎以上三個層面,每一個部件均發揮著相應的用途,所有部件有機結合到一起,才能挖掘出熒光分光光度計的實際功效。要求部位之間的配合度以銜接緊密...
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2019 - 04 - 23
熒光分光光度計發揮的作用圍繞著掃描展開,能夠快速定位目標物所處的位置,測算出精確度較高的數據。熒光分光光度計的使用需要按照實際操作的流程,不能隨意增減囊括的所有步驟。多數消費者對該方面的內容重視度不足,比較關注熒光分光光度計的選購事項,因此要引起高度注意。為增強消費者的認知度,下文將著重對熒光分光光度計的突出優勢展開分析。1、捕捉目標物位置的靈敏性較高熒光分光光度計具備的突出優勢在于較高的靈敏性,主要表現在對目標物位置的捕捉上,能夠在較短時間內完成對目標物的定位。該設備的掃描可覆蓋目標物的整個形狀,不會忽略掉比較重要的部分,從而能夠保證對目標物掃描的精確度。2、消耗的能量處于較低水準熒光分光光度計具備的突出優勢在于消耗能量較低,依靠電力的作用發揮自身性能,在整個掃描的過程中,設備花費的電能數量在合理范疇內。這就意味著即使利用該設備進行多次掃描,客戶也能將成本控制在較低水平。3、操作的流程和步驟以簡便為主熒光分光光度計具備的突出優勢還在于操作簡便,只需認真研讀設備的操作說明,便可知曉其中的注意事項和操作重點。由于所有的流程和步驟并不復雜,因此無需對操作者進行專業的培訓,大大省卻了使用者在該方面付出的人力成本。上述三方面內容分別概括了熒光分光光度計具備的突出優勢,從側面反映出該設備深受顧客青睞的原因所在。目前熒光分光光度計的生產廠家和制造商仍在不斷研究,希望能夠進一步拓展設備的性能和功...
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2019 - 04 - 23
紅外光譜儀和原子熒光光譜儀一樣是現代分析儀器陣營中的重要一份子,它運用光波與分子間共振吸收的光學原理,實現了無損地對物質的結構以及組成成份進行定量和定性的分析,這種運作原理決定了紅外光譜儀在檢測方面具有了得天獨厚的優勢。一、應用廣泛紅外光譜儀在食品安全、環境監測、農業生產、生物醫藥、航空航天等眾多涉及國民經濟與安全的領域獲得廣泛應用。特別是微型近紅外光譜儀具有小體積低功耗低成本可現場在線分析便于二次開發等優點,在實際操作中更是出鏡率頗高。二、操作簡便雖然運作流程精密但是其實紅外光譜儀的操作其實相當的簡易化,獲取將要檢測的樣品后將其制作成壓片進行檢測,再將光譜與標準庫中的物質光譜比照,就可以在不受樣品狀態的前提下快速的分析并完成檢測,檢測流程外需要注意實驗室的溫度和濕度及其使用后的清潔即可。三、市場需求大現代社會分工精細導致需要檢測的項目也越來越多,面對紛繁復雜的檢測環境紅外光譜儀的優勢越發凸顯市場需求也愈發旺盛,全球光譜儀器市場由于這種市場下游的大力推動消費量也在逐年保持穩定增長。與傳統儀器相比紅外光譜儀微型化已然成為大趨勢,而這一變化恰恰滿足了更多行業對儀器使用的需求并促進了銷量擴大化。盡管與原子熒光光譜儀相比兩者各有千秋,但是紅外光譜儀的優勢對于使用者來說確實信手拈來所以其適用性也越發普遍。其與色譜等輔助工具聯用還可以發揮出意想不到的強大定性功能,隨著技術的不斷成熟如此精密的檢...
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2019 - 05 - 21
在眾多的紅外光譜儀中,物美價廉的紅外光譜儀會受到人們熱切的歡迎,因為其能夠把以前檢測中的不方便統統拋于腦后,那么在使用紅外光譜儀的過程中,注意一些事項能夠保證紅外光譜儀檢測的精準度,幫助用戶得到更加理想的檢測結果,也能夠延長紅外光譜儀的使用壽命。下面介紹使用紅外光譜儀有哪些注意事項?一、溫度要適宜紅外光譜儀應該放在適宜的溫度環境中,因為紅外光譜儀是對物體的分子結構以及化學成分進行檢測,所以其以前必定十分精細,過高溫度,或過于干燥的環境都會影響儀器的性能,使得檢測效果出現偏差,不能達到理想的狀態,所以在對紅外光譜儀的放置地點進行選擇的時候,一定要選擇那些溫度適宜的房間。二、樣品要保持干燥在使用紅外光譜儀對樣品檢測之前,應該做到讓樣品處于干燥的情況。因為只有樣品處于干燥的時候,樣品的透明度才達到檢測理想的透明狀態,能夠讓檢測的效果更加明顯,更叫理想。在對對樣品進行檢測前使用紅外燈對樣品進行烘干處理,這樣做到樣品的干燥,讓更加全面,精確地數據為接下的程序服務。三、避免污染在使用紅外光譜儀之前,在對樣品進行處理的時候,應該添加一下輔助檢測得化學成分,一方面可以保證樣品在進行處理的時候不受污染,同時化學樣品的使用,在不造成樣品分子結構破壞的情況下,能夠讓樣品的分子結構以及化學成分更清晰的被檢測到。紅外光譜儀使用說明包括了紅外光譜儀的放置環境,對樣品的處理過程等方面,除此之外還有在使用完之后怎...

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